谷物灰分測(cè)定法
GB 4800—84
本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物灰分含量的測(cè)定。
1 方法原理
將一定重量粉碎的谷物,裝入已知重量的坩堝中,經(jīng)高溫電爐灼燒(550±10℃)至恒重后,減去坩堝重,即為所測(cè)谷物灰分含量。
2 儀器、設(shè)備
2.1 分析天平:感量0.1 mg。
2.2 粉碎機(jī):實(shí)驗(yàn)室用。
2.3 篩子:實(shí)驗(yàn)室用。
2.4 600W電爐:具有調(diào)壓變壓器。
2.5 高溫電爐:具有控溫裝置。
2.6 30 ml新瓷坩堝(上口直徑4 cm,高3.5 cm)。
2.7 干燥器:內(nèi)徑約為21 cm,帶多孔瓷板,用藍(lán)色硅膠或氯化鈣為干燥劑。
2.8 坩堝鉗。
3 試劑
3.1 乙醇:濃度95%,分析純。
3.2 硝酸:密度1.4 g/cm3,分析純。
3.3 過(guò)氧化氫:濃度30%,分析純。
4 測(cè)定的準(zhǔn)備
4.1 試樣的準(zhǔn)備
選取整粒谷物,去除雜質(zhì),按四分法取樣不少于50 g。用粉碎機(jī)粉碎至全部通過(guò)孔徑1.7 mm的篩子,其中大于1.0 mm孔徑的顆粒不要超過(guò)10%,小于0.5 mm孔徑的不少于50%。
4.2 坩堝的準(zhǔn)備
將瓷坩堝用稀鹽酸(1∶4)煮沸1~2 h后,先用自來(lái)水后用蒸餾水洗凈,烘干。置高溫電爐中,于550±10℃灼燒1 h。當(dāng)溫度降至200℃時(shí)用坩堝鉗取出,放入干燥器中冷卻(每個(gè)干燥器放置的坩堝數(shù)不能超過(guò)4個(gè),下同),約需半小時(shí)降至室溫后,迅速稱重準(zhǔn)確至0.1 mg。然后以同樣的溫度灼燒半小時(shí),二次重量之差不超過(guò)0.2 mg。否則重復(fù)灼燒。
5 測(cè)定步驟
5.1 樣品含水量的測(cè)定
樣品含水量測(cè)定見GB 3523—83《谷類、油料作物種子水分測(cè)定法》。
5.2 樣品灰分的測(cè)定
5.2.1 稱樣
在測(cè)定水分的同時(shí),稱取平行樣兩份(水稻、谷子3 g,其余5 g)于已知重量的瓷坩堝中,準(zhǔn)確到0.2 mg。
5.2.2 預(yù)灰化
為了促進(jìn)樣品的均勻灰化,加2 ml乙醇溶液濕潤(rùn)樣品,然后將坩堝放在低溫電爐上,坩堝蓋子傾斜留一小縫,用調(diào)壓變壓器控制溫度。開始電壓為80~100 V,約1 h后逐漸升到220 V。在加熱過(guò)程中避免明火燃燒,防止樣品的固體微粒噴出,待不冒煙以后逐漸增加溫度。當(dāng)坩堝中的內(nèi)容物呈灰色取下坩堝,放在石棉板上冷卻后,加8滴過(guò)氧化氫和2~4滴硝酸,利用電爐余熱蒸干,再加熱至內(nèi)容物呈白色或灰白色。
5.2.3 灰化
經(jīng)過(guò)預(yù)灰化后,將坩堝放入高溫電爐中。于550±10℃灼燒1 h。當(dāng)溫度降至200℃時(shí),用坩堝鉗取出坩堝,放入干燥器中冷卻,約需半小時(shí)降至室溫后,迅速稱重準(zhǔn)確至0.1 mg。隨后再放入高溫電爐灼燒半小時(shí),稱重,二次相差不大于0.5 mg。
6 結(jié)果計(jì)算
6.1 計(jì)算公式
式中:W1── 坩堝重加灰分重,g;
W0── 坩堝重,g;
W── 風(fēng)干樣品重,g;
H── 水分占樣品重的百分?jǐn)?shù)(風(fēng)干基)。
6.2 結(jié)果的表示
兩個(gè)平行測(cè)定的結(jié)果,用算術(shù)平均值表示。保留小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)。第三位數(shù)的舍入見GB 1.1—81《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 編寫標(biāo)準(zhǔn)的一般規(guī)定》附錄C。
6.3 結(jié)果的允許差
當(dāng)樣品的灰分含量小于1%時(shí),兩個(gè)平行測(cè)定值之差不應(yīng)大于0.02%;當(dāng)灰分含量大于1%時(shí),不應(yīng)大于灰分平均含量的2%。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)牧漁業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省農(nóng)業(yè)科學(xué)院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉興寰。