全自動定氮儀洗滌過程尤為關(guān)鍵
全自動定氮儀作為蛋白質(zhì)含量檢測的常用設(shè)備,如今在很多食品檢測部門都能看到它的“身影”。儀器的外觀看起來雖然簡單,但實(shí)際是“深藏不漏”,它的操作要求較高,使用過程中的每一步都可能會影響最終的測量結(jié)果,特別是設(shè)備的洗滌過程尤為關(guān)鍵,大部分的儀器都需要按照以下方法正確洗滌。
安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%氫氧化鈉溶液中,煮個大約十分鐘,水洗、水煮也得十分鐘,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。
使用前,全自動定氮儀的全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌五分鐘即可。較長時間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個連接處,保證不漏氣。 首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石,以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20毫升讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放完,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時,連續(xù)蒸煮五分鐘,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應(yīng)室內(nèi)廢液就會自動抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液即可。這樣清洗2~3次,然后在冷凝管下放一個盛有硼酸指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中,蒸餾兩分鐘,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈,移去錐形瓶,再蒸餾兩分鐘,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,整個洗滌過程完成,全自動定氮儀方可供測樣品使用。