利用脂肪測定儀測定食品中脂肪含量的工藝改進(jìn)
在食品脂肪含量測定中，最經(jīng)典、最常用的方法就是索氏抽提法，利用脂肪測定儀進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)測量。此法適用于各類食品的脂肪含量測定，尤其是對(duì)于脂肪含量較高而結(jié)合態(tài)脂類較少，能烘干磨碎，不易吸濕結(jié)塊的食品如肉制品、豆制品、堅(jiān)果制品、谷物油炸制品、中西式糕點(diǎn)等，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，屬于國家標(biāo)準(zhǔn)方法中的第一法。但此法最大缺點(diǎn)就是操作費(fèi)時(shí)，而且溶劑用量大，筆者針對(duì)這一問題利用脂肪測定儀測定食品中脂肪含量的工藝改進(jìn)，取得了較好的效果。
將黃豆、黑芝麻、花生仁、核桃仁、香腸、豬肉干、牛肉干、方便面、豆沙月餅9個(gè)樣品按GB/T14772-93 中的樣品制備方法處理后，置于密閉玻璃容器內(nèi)備用。粗脂肪測定儀，分析天平(感量 0.1mg)，電熱鼓風(fēng)干燥機(jī)(溫控103±2 ℃)，恒溫水浴箱，無水乙醚(分析純，不含過氧化物)，小號(hào)濾紙等。分別稱取9個(gè)樣品2～5g(精確至0.001g)，用濾紙包好，外用棉線捆綁好，制成樣品包，置于干燥器內(nèi)備用。用國家標(biāo)準(zhǔn)方法中的索氏抽提法(下稱原方法)作對(duì)照，具體操作步驟見GB/T14772-93，每個(gè)樣品3次重復(fù)。
在索氏抽提法的基礎(chǔ)上進(jìn)行一些改進(jìn)(下稱改進(jìn)法)：在脂肪的最后定量時(shí)，將原方法的接收瓶烘干增重法改為樣品烘干減重法，同時(shí)將抽提筒內(nèi)放置的樣品包數(shù)量，由原方法的1個(gè)改為3個(gè)(視樣品包大小而定，一般用小號(hào)濾紙制成的樣品包可同時(shí)放3個(gè)，但不宜放置過多，否則抽提結(jié)束后取出樣品烘干
時(shí)易造成樣品包破損，影響測定結(jié)果)，本試驗(yàn)具體處理為：9個(gè)樣品分3個(gè)抽提管隨機(jī)放置，每個(gè)樣品5次重復(fù)，其他操作條件與原方法同。對(duì)改進(jìn)法進(jìn)行精密度試驗(yàn)，用t-檢驗(yàn)法對(duì)改進(jìn)法和原方法的測定結(jié)果進(jìn)行顯著性比較，說明測定結(jié)果的差別無顯著性，即兩種方法的測定結(jié)果是一致的。當(dāng)處理的樣品數(shù)量較多時(shí)，改進(jìn)法的優(yōu)點(diǎn)是顯而易見的，以本試驗(yàn)為例。
改進(jìn)法的優(yōu)點(diǎn)是：
(1)節(jié)省時(shí)間，原方法的最后定量對(duì)象是脂肪接收瓶，處理完一個(gè)樣品就要回收一次試劑，而改進(jìn)法的最后定量對(duì)象是樣品包，與接收瓶無關(guān)，因此接收瓶內(nèi)的乙醚試劑可以反復(fù)多次使用，待全部樣品處理完后才進(jìn)行回收，在本試驗(yàn)中回收總時(shí)間節(jié)省了2/3。
(2)節(jié)約試劑，在本試驗(yàn)中試劑的總用量也節(jié)省了2/3。
(3)減少檢測工作量，提高工作效率；在同樣是3個(gè)抽提器的條件下，原方法要分3批進(jìn)行處理，而改進(jìn)法只要1批，明顯減少工作量。
(4)減少試劑損失和環(huán)境污染，在回收乙醚時(shí)，由于乙醚氣體易逸出造成試劑的損失和環(huán)境污染，回收次數(shù)當(dāng)然是越少越好，在本試驗(yàn)中，原方法回收次數(shù)是改進(jìn)法的3倍。
為了提高方法的準(zhǔn)確性，除了要注意原索氏抽提法中提到的注意事項(xiàng)及說明外，還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
(1)樣品包要先在95～105℃下烘干2～4h；
(2)稱樣量不要過多，濾紙型號(hào)宜選小號(hào)，否則制成的樣品包過大不好放入抽提管；
(3)抽提結(jié)束后用鑷子取出樣品包，注意不要弄破濾紙，否則造成測定結(jié)果誤差；
(4)脂肪測定儀中SZF-06A型號(hào)的濾紙要事先干燥，并存放在干燥器內(nèi)備用，操作過程中動(dòng)作要快，以免濾紙吸濕造成誤差；
(5)計(jì)算方法與原方法有所不同，采用下列公式：
脂肪含量＝（m1-m2）/m*100%
式中：m1為樣品包烘干后抽提前的質(zhì)量，g；
m2為抽提后烘干至恒重的樣品包重，g；
m為樣品重(不包含濾紙)，g。
