凱式定氮儀的使用方法
凱氏定氮儀的使用
1.加酸加堿量的確定
按消煮樣品時(shí)加入硫酸量計(jì)算出所需加入氫氧化鈉的量,根據(jù)消煮液中氮的大約含量計(jì)算所需加入的硼酸量。 根據(jù)計(jì)算量確定加堿時(shí)間和加硼酸時(shí)間。
2.開機(jī)
打開電源開關(guān),顯示屏上顯示“P”(KDY-9820型凱氏定氮儀的結(jié)構(gòu)見圖1)。 按[轉(zhuǎn)換]鍵,硼酸狀態(tài)指示燈亮,按【+】鍵或按【-】鍵,設(shè)定加硼酸時(shí)間。 再按【轉(zhuǎn)換】鍵,使加堿狀態(tài)指示燈亮,按【+】鍵或按【-】鍵,設(shè)定加堿時(shí)間(操作鍵盤見圖2)。
凱氏定氮儀操作鍵盤
3.將空三角瓶放在托盤上,此時(shí)托盤處在高位。 把裝有樣品的消煮管放在托盤上, 要與上端的橡膠塞裝緊。
4.按【啟動(dòng) 】鍵,儀器開始自動(dòng)向三角瓶中加硼酸 ,向消煮管內(nèi)加堿,然后進(jìn)入蒸餾狀態(tài),待三角瓶中冷凝液達(dá)到預(yù)定體積量時(shí),三角瓶托盤落下,再蒸餾12s后蒸餾停止工作,發(fā)出提示聲響。 在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍(lán)綠色。 若用手動(dòng)蒸餾,要用pH試紙測(cè)試一下蒸餾液,根據(jù)酸堿性判斷是否蒸餾結(jié)束。 若pH試紙顯中性或酸性,即說明蒸餾結(jié)束,若顯堿性,需要再繼續(xù)蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶 ,用酸滴定管滴定三角瓶中的液體 ,顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榇u紅色,即到達(dá)終點(diǎn)。按含氮量-粗蛋白質(zhì)含量公式進(jìn)行計(jì)算,取得測(cè)定結(jié)果。
三、凱氏定氮儀使用的注意事項(xiàng)
1.若設(shè)定的加硼酸時(shí)間或加堿時(shí)間為零秒鐘,則自動(dòng)工作過程完成后顯示窗顯示“E”不閃動(dòng),發(fā)出“嘀———”約2s提示音。
2.若按下 【啟動(dòng) 】鍵后 ,三角瓶托盤仍處于下端 ,顯示窗顯示自下而上閃動(dòng)的“-”符號(hào),并發(fā)出“嘀-嘀-嘀”的提示音,提示應(yīng)放空三角瓶在托盤上,使托盤升起。
3.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。
4.氨是否完全蒸餾出來,可用pH試紙測(cè)試餾出液是否為堿性。
5.向蒸餾瓶中加入濃堿時(shí),往往出現(xiàn)褐色沉淀物 ,這是由于分解促進(jìn)堿與加入的硫酸銅反應(yīng)生成氧化亞銅沉淀。
四、凱氏定氮儀的維護(hù)與保養(yǎng)
1.儀器應(yīng)避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方,室內(nèi)溫度不得超過10℃~30℃,通風(fēng)要好,應(yīng)有良好的散熱條件。
2.儀器前部槽皿中若積有液體,應(yīng)經(jīng)常擦凈。
3.長期使用后 ,在加熱器上會(huì)結(jié)有水垢 ,它將影響加熱效率。 若水垢過厚,在關(guān)機(jī)狀態(tài)下斷電,可將蒸汽發(fā)生器頂上的一個(gè)旋塞擰下, 在管口處插入一個(gè)小漏斗,注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢(也可用稀釋后的硫酸)。清洗后, 打開機(jī)箱內(nèi)蒸汽發(fā)生器排水節(jié)門將水排凈,并加入清水多次清洗。