應(yīng)用脂肪測(cè)定儀準(zhǔn)確測(cè)定桔梗中的皂苷含量
桔梗宣肺、利咽、祛痰、排膿之功效。臨床常用于咳嗽痰多,胸悶不暢,咽腫,音啞,肺癰吐痰,瘡瘍膿成不潰等癥。桔梗的質(zhì)量評(píng)價(jià)的主要指標(biāo)是通過(guò)總皂苷含量,它可以使用使用粗脂肪測(cè)定儀來(lái)進(jìn)行測(cè)定,在以前經(jīng)常使用傳統(tǒng)的索氏提取器法進(jìn)行提取測(cè)定。但是在使用這種方法進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候發(fā)現(xiàn),利用這一方法進(jìn)行桔梗皂苷含量測(cè)定費(fèi)工費(fèi)時(shí)、效率低,單個(gè)樣品耗費(fèi)藥品量大,難以同時(shí)進(jìn)行批量提取處理。而使用脂肪測(cè)定儀就可以避免這種方法的缺點(diǎn),下面就來(lái)進(jìn)行了解一下這種方法的操作步驟:
取桔梗樣品粗粉約4 g,精密稱定,置于抽提筒吊籃內(nèi),加50 mL甲醇,浸泡15 h。將抽提筒內(nèi)吊籃提升5 cm,同時(shí)將冷凝管調(diào)節(jié)旋塞開(kāi)啟,加熱回流6 h,抽提物放置過(guò)夜。濾過(guò),關(guān)閉冷凝器調(diào)節(jié)旋塞,加熱濾液濃縮至15~20mL,放冷,加乙醚50 mL,振搖,放置至澄明,棄去上清液,沉淀分次加甲醇(20 mL,10 mL,5mL)加熱使溶解,放冷,濾過(guò),合并甲醇液,濾液濃縮至15~20 mL,放冷,加乙醚50 mL,振搖,同上法處理,合并甲醇液,置已恒重的蒸發(fā)皿中,于水浴鍋上蒸發(fā)至干,在105℃干燥至恒重,計(jì)算,即得桔?傇碥。
使用這種方法進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候準(zhǔn)確度高,同時(shí)回收率比使用索氏提取法來(lái)得好一些,采用脂肪測(cè)定儀提取法在回收溶劑時(shí)避免了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中揮發(fā)有毒性氣體,以及影響實(shí)驗(yàn)誤差,可以方便地進(jìn)行濃縮的同時(shí)回收溶劑。試驗(yàn)表明,每次每個(gè)樣品可以回收甲醇50~75 mL,每次可同時(shí)測(cè)定6個(gè)樣品,共回收甲醇約300~450 mL。