如何提高水泥中二氧化碳含量測定的準(zhǔn)確度和精密度
如何提高水泥中二氧化碳含量測定的準(zhǔn)確度和精密度
水泥中二氧化碳的測定一般參照GB／Tl76-2008《水泥化學(xué)分析方法》，二氧化碳的檢測主要采用堿石棉吸收重量法。此法在操作過程中如果不當(dāng)，就會引起一些誤差，此時(shí)如果我們能夠了解水泥測定實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)以及操作要點(diǎn)，就會大大降低水泥中二氧化碳測定的誤差。
方法原理：用磷酸分解試樣，碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳由不含二氧化碳的氣流帶入一系列的U形管，先除去硫化氫和水分，然后被堿石棉吸收，通過稱量來確定二氧化碳的含量。另外，在農(nóng)業(yè)中，我們通過會使用專用的二氧化碳監(jiān)測儀來監(jiān)測空氣中二氧化碳的含量。此時(shí)它是利用二氧化碳傳感器來感知二氧化碳濃度的。
實(shí)驗(yàn)中，一般的二氧化碳濃度測定步驟為抽氣、空氣凈化、酸分解反應(yīng)、氣體的凈化、二氧化碳的定量吸收、保護(hù)六個(gè)步驟。試樣的測定步驟為1.除去裝置中的一氧化碳和水分；2.恒量U形管；3.測定試樣；4.空白實(shí)驗(yàn)；5.連續(xù)測定和反應(yīng)瓶的處理。具體實(shí)驗(yàn)操作，只要按照相關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作說明，可以很輕松的完成。但是在操作過程中，需要注意以下一些問題，這些問題在用二氧化碳記錄儀測定空氣中二氧化碳時(shí)不會碰到，這也是二氧化碳記錄儀等儀器法測定的一大益處。注意點(diǎn)：1)反應(yīng)瓶：用前洗凈、烘干。不要在電爐上高溫加熱，以防反應(yīng)瓶變形。使用一段時(shí)間后，用稀的鹽酸溶液或稀的氫氧化鈉溶液洗滌瓶內(nèi)壁上的殘留物。2)冷凝管：連續(xù)測定樣品時(shí)，冷凝管上端如有較多水汽凝結(jié)，需更換冷凝管。3)U形管及吸收塔磨口處應(yīng)用濾紙擦干凈，涂以少量薄層凡士林，保證密封效果。凡士林不要漏在u形符表面上，避免u形管的質(zhì)量發(fā)生變化；凡士林不要過多，以免堵塞進(jìn)出氣孔；反應(yīng)瓶4的磨口處不要涂凡士林，因其系受熱部位，凡士林受熱易碳化。4)U形管和吸收塔每次裝好試劑后，試劑上面以及吸收塔底部進(jìn)氣嘴處放一小團(tuán)棉花，防止試劑流動(dòng)而堵寨進(jìn)出氣孔。5)高氯酸鎂、堿石棉和鈉右灰極易吸水和二氧化碳，在制作此試劑或向干燥管中加入時(shí)要迅速，裝好后要將活塞或磨口關(guān)閉；試劑瓶用后要馬上密封，避免試劑長時(shí)間暴露在大氣中而失效。6)U形符要輕拿輕放，將要稱量的u形符放在干凈、干燥的瓷盤內(nèi)，防止污染后質(zhì)量發(fā)生變化。7)拆裝U形管11和l2時(shí)，應(yīng)戴手套，防止手上汗液玷污u形管。注意勿對U形管兩臂向內(nèi)或向外施加過大壓力，以免彎曲部分?jǐn)嗔选?)濃硫酸遇水放出大量的熱，往洗氣瓶8中加注濃硫酸時(shí)，瓶中不應(yīng)有水。磨口處不要涂凡士林，以免被濃硫酸碳化。9)在較躍時(shí)間內(nèi)停止使用裝置時(shí)，用止水夾將干燥塔的進(jìn)氣管夾住，將u彤管的磨口塞關(guān)閉，套上一個(gè)空的干燥反應(yīng)瓶，防止空氣中的水分和二氧化碳進(jìn)入裝置中。10)本裝置連接管使用Φ6mm的硅橡膠管，硅橡膠管不易老化，使用壽命長。
