粗纖維標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法
粗纖維標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法
膳食纖維成分復(fù)雜,國(guó)內(nèi)在這方面的測(cè)定方法,至今還沒形成統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),一直都沿用舊的方法,或者使用國(guó)外的測(cè)量方法,沒有形成自己的真正的粗纖維測(cè)定方法。傳統(tǒng)的粗纖維測(cè)定方法有中性洗滌纖維測(cè)定方法和酸性洗滌纖維測(cè)定方法。傳統(tǒng)的方法盡管現(xiàn)在還在使用,但是存在很多缺點(diǎn),因此,國(guó)內(nèi)一些學(xué)者就引進(jìn)國(guó)外最新的粗纖維測(cè)定方法:酶重量法和Englyst法。酶重量法因?yàn)槟軠y(cè)定可溶性纖維,而被廣泛應(yīng)用在一些國(guó)家。同時(shí),國(guó)內(nèi)一些廠家根據(jù)國(guó)外粗纖維的測(cè)定方法,研發(fā)出了相關(guān)的粗纖維測(cè)定儀。粗纖維測(cè)定儀是根據(jù)酸堿消煮法原理的,有時(shí)也會(huì)叫做纖維測(cè)定儀。本文主要介紹下酶重量法。
下面我們主要分析下酶分析法即重量法。原理:在熱的稀硫酸作用下,樣品中糖、淀粉、果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去,再用熱的氫氧化鉀處理,使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去,然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余脂肪,所得殘?jiān)礊榇掷w維,如其中含有無機(jī)物質(zhì),可經(jīng)灰化后扣除。
試劑和原料:豆渣經(jīng)晾曬,57℃真空烘干,粉碎,過60目篩后所得干豆渣。125 % 硫酸 (A.R.〕,1.25%氫氧化鉀(A.R.),無水乙醇(A.R.),乙醚(A.R.),甲基紅(A.R.),酚酞(A.R.〕。
儀器設(shè)備:鼓風(fēng)干燥箱,高溫爐,干鍋,回流裝置,200目尼龍濾布,抽濾裝置。
測(cè)定步驟:精確稱取豆渣樣品5克左右,置于250mL錐形瓶中,于錐形瓶中加入200mL煮沸的1.25%硫酸,裝上回流裝置,加熱使之微沸,回流30分鐘,每隔5min搖動(dòng)一次錐形瓶,充分混和瓶?jī)?nèi)物質(zhì),取下錐形瓶,立即用200目濾布過濾,用熱水洗滌至洗滌液不呈酸性(以甲基紅為指示劑)。用 200m L煮沸的1.25%氫氧化鉀溶液將濾布上的存留物洗入原錐形瓶中,加熱至沸,回流30min,取下錐形瓶,立即用200 目濾布過濾,以沸水洗至洗滌液不呈堿性(以酚酞為指示劑)。用水把濾布上的殘留物洗入100mL燒杯中,然后轉(zhuǎn)移到已千燥至恒重的GZ垂融琳鍋中,抽濾,用熱水充分洗滌后,抽干,再依次用乙醇、乙醚洗滌一次,將坩鍋內(nèi)容物在105℃烘箱中烘干至恒重。若樣品中含有較多無機(jī)物質(zhì),可用石棉塔鍋代替G2垂融增鍋過濾,烘干稱重后,移入550℃高溫爐中灼燒至恒重,置干燥器中冷卻至室溫后稱重,灼燒前后的重量差即為粗纖維的量。
粗纖維計(jì)算:當(dāng)經(jīng)過上述處理后,我們得到了一些數(shù)據(jù),然后根據(jù)下面的公式,來計(jì)算粗纖維含量。粗纖維= G/m*100%,其中G為經(jīng)高溫灼燒后損失的質(zhì)量,等于灼燒前殘留物的質(zhì)量減去灼燒后所得灰分的質(zhì)量;m為樣品質(zhì)量。
另外,國(guó)家也相繼出臺(tái)了一些測(cè)定樣品中粗纖維含量的標(biāo)準(zhǔn),如GB9822-88(谷物不溶性膳食纖維測(cè)定法)是商業(yè)部1988年批準(zhǔn)的用于谷物不溶性膳食纖維的測(cè)定,GB12394-90(食品中不溶性膳食纖維的測(cè)定方法),衛(wèi)生部1990年發(fā)布,是我國(guó)目前普遍使用的方法。