分析KDN系列定氮儀的凱式定氮原理
凱氏定氮原理分析
KDN系列定氮儀是浙江托普基于凱式定氮法而自主研發(fā)的新一代全自動(dòng)凱式定氮儀。凱氏定氮法是基于分析化學(xué)的滴定分析方法得出的。在測(cè)定物質(zhì)中氮元素含量時(shí)，由于被測(cè)物質(zhì)不能直接與滴定劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，所以通過其它反應(yīng)以間接的方式測(cè)定被測(cè)物質(zhì)中氮的含量。
根據(jù)全自動(dòng)定氮儀凱氏定氮法，在測(cè)定氮元素含量時(shí)分成如下3個(gè)步驟：
(1)消煮：測(cè)定物質(zhì)中的氮元素含量時(shí)，通常將試樣做適當(dāng)處理，將各種氮化合物分解并轉(zhuǎn)化為簡(jiǎn)單的銨根離子。采用的方法為取一定的試樣，置于消煮管中，與濃硫酸及催化劑(硫酸銅、硫酸鉀)在高溫下充分煮解，生成硫酸銨。
(2)蒸餾：在消煮后完全分解的含銨根離子的試樣中加過量的濃氫氧化鈉溶液加熱蒸餾，使銨根離子轉(zhuǎn)化為氨氣。反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸汽一起經(jīng)冷凝管冷凝，被收集在接收杯中的硼酸混合吸收液中，蒸餾出來的氨氣可用過量但不需計(jì)量的硼酸溶液吸收，形成蒸餾接收液。
(3)滴定：用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硼酸二氫銨溶液，選用溴甲酚綠與甲基紅混合溶液作為指示劑。
消煮與蒸餾2個(gè)階段的實(shí)質(zhì)就是將不能與滴定劑鹽酸直接反應(yīng)的被測(cè)物質(zhì)轉(zhuǎn)換為可以與鹽酸反應(yīng)的化合物，并且該化合物中氮的質(zhì)量就是被測(cè)物質(zhì)中氮的總質(zhì)量。第3階段就是用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硼酸二氫銨溶液，但鹽酸與硼酸二氫銨溶液恰好完全反應(yīng)時(shí)通常沒有明顯的外部特征，一般是根據(jù)指示劑的變色來確定滴定終點(diǎn)的。另外，根據(jù)各種蛋白質(zhì)中皆各有固定比數(shù)的氮的事實(shí)，求出氮的含量，乘以相應(yīng)的換算因子，就是粗蛋白的含量。這也是蛋白質(zhì)測(cè)定儀(粗蛋白測(cè)定儀) 測(cè)量物體蛋白質(zhì)含量的根本原理。
