蔗糖的國標(biāo)測定方法
來源: 類別:實(shí)用技術(shù) 更新時(shí)間:2007-10-08 閱讀次
【本資訊由中國糧油儀器網(wǎng)提供】1.原理
樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,蔗糖經(jīng)鹽酸水解轉(zhuǎn)化為還原糖,再按還原糖測定。水解前后還原糖的差值為蔗糖含量。
2.適用范圍
GB5009.8-85。本方法適合于所有食物樣品蔗糖的檢測。
3.儀器
(1) 滴定管
(2) 25ml古式坩堝或G4垂融坩堝
(3) 真空泵
(4) 水浴鍋
4.試劑
除特殊說明外,實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水,試劑為分析純。
4.1 6 mol/L鹽酸:量取50ml鹽酸加水稀釋至100 ml。
4.2 甲基紅指示劑:稱取10mg甲基紅,用100ml乙醇溶解。
4.3 5 mol/L氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉加水溶解并稀釋至100ml。
4.4 堿性酒石酸銅甲液:稱取34.639g 硫酸銅(CuSO4·5H2O),加適量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀釋至500ml,用精制石棉過濾。
4.5 堿性酒石酸銅乙液:稱取173g酒石酸鉀鈉與50g氫氧化鈉,加適量水溶解,并稀釋至500ml,用精制石棉過濾,貯存于橡膠塞玻璃瓶中。
4.6 精制石棉:取石棉先用3mol/L鹽酸浸泡2~3天,用水洗凈,再加2.5mol/L氫氧化鈉溶液浸泡2~3天,傾去溶液,再用熱堿性酒石酸銅已液浸泡數(shù)小時(shí),用水洗凈。再以3 mol/L 鹽酸浸泡數(shù)小時(shí),以水洗至不呈酸性。然后加水振搖,使成微細(xì)的漿狀軟縣委,用水浸泡并貯存于玻璃瓶中,即可用做填充古式坩堝用。
4.7 0.1000mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.8 1mol/L氫氧化鈉溶液:稱取4g 氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100ml。
4.9 硫酸鐵溶液:稱取50g硫酸鐵,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷卻后加水稀釋至1L。
4.10 3mol/L鹽酸:量取30ml鹽酸,加水稀釋至120ml。
5.操作方法
5.1樣品處理:
5.1.1乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)的食品:稱取約0.5~2 g固體樣品(吸取2~10 ml液體樣品),置于250 ml容量瓶中,加50 ml水,搖勻。加入10 ml堿性酒石酸銅甲液及4 ml1mol/L氫氧化鈉溶液,加水至刻度,混勻。靜置30min,用干燥濾紙過濾,棄去初濾液,濾液備用。
5.1.2酒精性飲料:吸取100 ml樣品,置于蒸發(fā)皿中,用1 mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性,在水浴上蒸發(fā)至原體積1/4后,移入250 ml容量瓶中。加50 ml水,混勻。以下按5.1.1自"加10ml堿性酒石酸銅甲液"起依法操作。
5.1.3含多量淀粉的食品:稱取2~10 g樣品,置于250 ml容量瓶中,加200 ml水,在45℃水浴中加熱1 h,并時(shí)時(shí)振搖。(注意:此步驟是使還原糖溶于水中,切忌溫度過高,因?yàn)榈矸墼诟邷貤l件下可糊化、水解,影響檢測結(jié)果。)冷卻后加水至刻度,混勻,靜置。吸取200 ml上清液于另一250 ml容量瓶中,以下按5.1.1自"加10ml堿性酒石酸銅甲液"起依法操作。
5.1.4汽水等含有二氧化碳的飲料:吸取100 ml樣品置于蒸發(fā)皿中,在水浴上除去二氧化碳后,移入250 ml容量瓶中,并用水洗滌蒸發(fā)皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混勻后,備用。
5.2樣品水解:吸取2份50ml樣品處理液,置于100ml錐形瓶中,一份加入5 ml 6 mol/L鹽酸,在68~70℃中水解15 min(注意溫度和時(shí)間,如果溫度過高或時(shí)間過長,一些大分子糖也可被水解)。冷卻后加2滴甲基紅指示劑(注意:如果樣品液顏色較深,可以用廣泛pH試紙或外指示劑,如溴麝香草酚藍(lán)),用5mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性,轉(zhuǎn)至容量瓶中,加水定容至100ml,混勻。另一份直接加水稀釋至100ml。
5.1 樣品測定:
吸取50ml樣品溶液,于400ml燒杯中,加入25ml堿性酒石酸甲液及25ml乙液,于燒杯上蓋一表面皿,加熱,控制在4min內(nèi)沸騰,再準(zhǔn)確煮沸2min,趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G4垂融坩堝抽濾,并用60℃熱水洗滌少別及沉淀,至洗液不成堿性為止。將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400ml燒杯中,加25 ml硫酸鐵溶液及25ml水,用玻棒攪拌使氧化亞銅完全溶解,以0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至微紅色為終點(diǎn)。
同時(shí)吸取50ml水,加與測樣品時(shí)相同量的堿性酒石酸銅甲、乙液,硫酸鐵溶液及水,按同一方法做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
6.結(jié)果計(jì)算
X1=(V-V0)×N×71.54 (1)
式中:
X1--樣品中還原糖質(zhì)量相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量,mg;
V--測定用樣品液消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml;
V0--試劑空白消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml;
N--高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;
71.54--1ml 1mol/L高錳酸鉀溶液相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量,mg。
根據(jù)(1)式中計(jì)算所得氧化亞銅質(zhì)量,查附表"氧化亞銅質(zhì)量相當(dāng)于葡萄糖、果糖、乳糖、轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量表",再計(jì)算樣品中還原糖含量。
X2=(m1×V2)∕(m2×V1)×(100∕1000) (2)
式中: X2--樣品中還原糖的含量,g/100g(g/100ml);
m1--查表得還原糖質(zhì)量,mg;
m2--樣品質(zhì)量(或體積), g(ml);
V1--測定用樣品處理液的體積,ml;
V2--樣品處理后的總體積,ml。
X=(R2-R1)×0.95 (3)
式中: X--樣品中蔗糖含量,%;
R2--水解處理后還原糖的含量,%;
R1--不經(jīng)水解處理還原糖含量,%;
0.95--還原糖(以葡萄糖計(jì))換算為蔗糖的系數(shù)。
樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,蔗糖經(jīng)鹽酸水解轉(zhuǎn)化為還原糖,再按還原糖測定。水解前后還原糖的差值為蔗糖含量。
2.適用范圍
GB5009.8-85。本方法適合于所有食物樣品蔗糖的檢測。
3.儀器
(1) 滴定管
(2) 25ml古式坩堝或G4垂融坩堝
(3) 真空泵
(4) 水浴鍋
4.試劑
除特殊說明外,實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水,試劑為分析純。
4.1 6 mol/L鹽酸:量取50ml鹽酸加水稀釋至100 ml。
4.2 甲基紅指示劑:稱取10mg甲基紅,用100ml乙醇溶解。
4.3 5 mol/L氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉加水溶解并稀釋至100ml。
4.4 堿性酒石酸銅甲液:稱取34.639g 硫酸銅(CuSO4·5H2O),加適量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀釋至500ml,用精制石棉過濾。
4.5 堿性酒石酸銅乙液:稱取173g酒石酸鉀鈉與50g氫氧化鈉,加適量水溶解,并稀釋至500ml,用精制石棉過濾,貯存于橡膠塞玻璃瓶中。
4.6 精制石棉:取石棉先用3mol/L鹽酸浸泡2~3天,用水洗凈,再加2.5mol/L氫氧化鈉溶液浸泡2~3天,傾去溶液,再用熱堿性酒石酸銅已液浸泡數(shù)小時(shí),用水洗凈。再以3 mol/L 鹽酸浸泡數(shù)小時(shí),以水洗至不呈酸性。然后加水振搖,使成微細(xì)的漿狀軟縣委,用水浸泡并貯存于玻璃瓶中,即可用做填充古式坩堝用。
4.7 0.1000mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.8 1mol/L氫氧化鈉溶液:稱取4g 氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100ml。
4.9 硫酸鐵溶液:稱取50g硫酸鐵,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷卻后加水稀釋至1L。
4.10 3mol/L鹽酸:量取30ml鹽酸,加水稀釋至120ml。
5.操作方法
5.1樣品處理:
5.1.1乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)的食品:稱取約0.5~2 g固體樣品(吸取2~10 ml液體樣品),置于250 ml容量瓶中,加50 ml水,搖勻。加入10 ml堿性酒石酸銅甲液及4 ml1mol/L氫氧化鈉溶液,加水至刻度,混勻。靜置30min,用干燥濾紙過濾,棄去初濾液,濾液備用。
5.1.2酒精性飲料:吸取100 ml樣品,置于蒸發(fā)皿中,用1 mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性,在水浴上蒸發(fā)至原體積1/4后,移入250 ml容量瓶中。加50 ml水,混勻。以下按5.1.1自"加10ml堿性酒石酸銅甲液"起依法操作。
5.1.3含多量淀粉的食品:稱取2~10 g樣品,置于250 ml容量瓶中,加200 ml水,在45℃水浴中加熱1 h,并時(shí)時(shí)振搖。(注意:此步驟是使還原糖溶于水中,切忌溫度過高,因?yàn)榈矸墼诟邷貤l件下可糊化、水解,影響檢測結(jié)果。)冷卻后加水至刻度,混勻,靜置。吸取200 ml上清液于另一250 ml容量瓶中,以下按5.1.1自"加10ml堿性酒石酸銅甲液"起依法操作。
5.1.4汽水等含有二氧化碳的飲料:吸取100 ml樣品置于蒸發(fā)皿中,在水浴上除去二氧化碳后,移入250 ml容量瓶中,并用水洗滌蒸發(fā)皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混勻后,備用。
5.2樣品水解:吸取2份50ml樣品處理液,置于100ml錐形瓶中,一份加入5 ml 6 mol/L鹽酸,在68~70℃中水解15 min(注意溫度和時(shí)間,如果溫度過高或時(shí)間過長,一些大分子糖也可被水解)。冷卻后加2滴甲基紅指示劑(注意:如果樣品液顏色較深,可以用廣泛pH試紙或外指示劑,如溴麝香草酚藍(lán)),用5mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性,轉(zhuǎn)至容量瓶中,加水定容至100ml,混勻。另一份直接加水稀釋至100ml。
5.1 樣品測定:
吸取50ml樣品溶液,于400ml燒杯中,加入25ml堿性酒石酸甲液及25ml乙液,于燒杯上蓋一表面皿,加熱,控制在4min內(nèi)沸騰,再準(zhǔn)確煮沸2min,趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G4垂融坩堝抽濾,并用60℃熱水洗滌少別及沉淀,至洗液不成堿性為止。將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400ml燒杯中,加25 ml硫酸鐵溶液及25ml水,用玻棒攪拌使氧化亞銅完全溶解,以0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至微紅色為終點(diǎn)。
同時(shí)吸取50ml水,加與測樣品時(shí)相同量的堿性酒石酸銅甲、乙液,硫酸鐵溶液及水,按同一方法做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
6.結(jié)果計(jì)算
X1=(V-V0)×N×71.54 (1)
式中:
X1--樣品中還原糖質(zhì)量相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量,mg;
V--測定用樣品液消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml;
V0--試劑空白消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml;
N--高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;
71.54--1ml 1mol/L高錳酸鉀溶液相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量,mg。
根據(jù)(1)式中計(jì)算所得氧化亞銅質(zhì)量,查附表"氧化亞銅質(zhì)量相當(dāng)于葡萄糖、果糖、乳糖、轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量表",再計(jì)算樣品中還原糖含量。
X2=(m1×V2)∕(m2×V1)×(100∕1000) (2)
式中: X2--樣品中還原糖的含量,g/100g(g/100ml);
m1--查表得還原糖質(zhì)量,mg;
m2--樣品質(zhì)量(或體積), g(ml);
V1--測定用樣品處理液的體積,ml;
V2--樣品處理后的總體積,ml。
X=(R2-R1)×0.95 (3)
式中: X--樣品中蔗糖含量,%;
R2--水解處理后還原糖的含量,%;
R1--不經(jīng)水解處理還原糖含量,%;
0.95--還原糖(以葡萄糖計(jì))換算為蔗糖的系數(shù)。
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