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電容式谷物水分測(cè)定儀校準(zhǔn)檢驗(yàn)方法研究

張曉波

　　摘要：本文參照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO7700/1-1984《水分測(cè)定儀校準(zhǔn)檢驗(yàn) 第一部分 谷物水分測(cè)定儀》，結(jié)合我國(guó)的實(shí)際，分析了水分測(cè)定儀校準(zhǔn)過(guò)程的誤差來(lái)源以及對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)檢驗(yàn)的注意事項(xiàng)，對(duì)方法進(jìn)行優(yōu)化，詳細(xì)介紹了電容式谷物水分測(cè)定儀校準(zhǔn)檢驗(yàn)的方法。
　　關(guān)鍵詞：水分測(cè)定儀；校準(zhǔn)；檢驗(yàn)

　　0 前言

　　糧食水分一直是國(guó)內(nèi)外糧食部門控制的一項(xiàng)非常重要的質(zhì)量指標(biāo)。在糧食的征購(gòu)過(guò)程中，時(shí)間緊，工作量大，常規(guī)的水分測(cè)量方法技術(shù)條件要求較高，時(shí)間長(zhǎng)，給征購(gòu)工作帶來(lái)很多不便。在糧食的運(yùn)輸和存儲(chǔ)過(guò)程中，隨時(shí)隨地了解糧食水分狀況是非常必要的。于是，便攜式電容法谷物水分測(cè)定儀就顯示出它的優(yōu)勢(shì)，它測(cè)量速度快，只需幾十秒鐘；體積小，重量輕，便于攜帶；操作簡(jiǎn)單，使用者不需要嚴(yán)格培訓(xùn)。目前，國(guó)外許多國(guó)家已經(jīng)把用水分儀測(cè)定水分的方法列為國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如美國(guó)小麥協(xié)會(huì)和加拿大谷物委員會(huì)。在國(guó)內(nèi)，國(guó)營(yíng)農(nóng)場(chǎng)、種子公司、糧食的征購(gòu)及貯藏部門已大量使用水分測(cè)定儀。但是，由于國(guó)內(nèi)使用的水分測(cè)定儀的來(lái)源不同，有國(guó)外進(jìn)口的，國(guó)內(nèi)組裝的以及國(guó)內(nèi)研制開(kāi)發(fā)的，導(dǎo)致各個(gè)型號(hào)的水分測(cè)定儀的性能質(zhì)量千差萬(wàn)別，也就直接影響到測(cè)量結(jié)果的公正性和科學(xué)性。為此，我們參照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7700/1-1984(E)《水分測(cè)定儀校準(zhǔn)檢驗(yàn) 第一部分 谷物水分測(cè)定儀》開(kāi)展了電容式谷物水分測(cè)定儀校準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的實(shí)驗(yàn)，經(jīng)研究，對(duì)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化，形成以下操作方法。

　　1 儀器和樣品

　　儀器：FARMEX谷物水分測(cè)定儀 美國(guó)制造“帝強(qiáng)”谷物水分測(cè)定儀 澳大利亞制造FZ102型微型植物試樣植物粉碎機(jī)樣品：小麥(春軟麥)；大豆(種子)；玉米(馬齒型商品玉米)

　　2 實(shí)驗(yàn)方法

　　2.1 樣品的選擇
　　不同的谷物采取不同的選擇原則。玉米按種子和商品糧分開(kāi)，而且再按粒型進(jìn)一步選擇，如馬齒型、硬粒型、硬粒-馬齒型。小麥?zhǔn)菍④淃満陀阐湻珠_(kāi)。其他的谷物按品種選擇。另外選擇的谷物應(yīng)在水分測(cè)定儀的使用地區(qū)普遍存在。
　　除去谷物的雜質(zhì)和不成熟或不完整的籽粒。
　　2.2 樣品的準(zhǔn)備
　　2.2.1 根據(jù)檢驗(yàn)水分點(diǎn)的數(shù)量準(zhǔn)備谷物樣品的份數(shù)，每份樣品為1Kg。當(dāng)檢驗(yàn)儀器測(cè)量范圍內(nèi)所有水分值時(shí)，應(yīng)準(zhǔn)備10份樣品，只檢驗(yàn)其中的幾個(gè)水分值時(shí)，可準(zhǔn)備與之?dāng)?shù)量相同的樣品。
　　2.2.2 調(diào)節(jié)樣品水分（本項(xiàng)不適合玉米）
　　調(diào)節(jié)水分的目的是在一定的水分范圍內(nèi)使每份樣品含有不同的水分含量，并使水分含量盡可能有規(guī)則的間隔。一般玉米的水分范圍是12%～45%，其他谷物的范圍是10%～25%。
　　如果自然條件下樣品的原始水分高于水分梯度設(shè)定的水分值，可采用在30℃下逐漸烘干的方法，必要時(shí)通風(fēng)。如果原始水分低于水分梯度需要的水分值，可用加水濕潤(rùn)的方法。所需加入的蒸餾水的量按下列公式計(jì)算：

式中：M代表蒸餾水量，m代表樣品質(zhì)量，H1代表原始水分含量，H2代表水分梯度設(shè)定的水分含量。
　　用滴定管或有刻度的移液管迅速的加入計(jì)算的蒸餾水的量，樣品加水后密封。如果樣品的原始水分含量和梯度設(shè)定的水分含量相差低于10%(絕對(duì))時(shí)，可一次性加入，操作詳見(jiàn)表1；如果樣品的原始水分含量和梯度設(shè)定的水分含量相差高于10%(絕對(duì))時(shí)，可分兩次加入，操作詳見(jiàn)表2。所有的樣品都應(yīng)放在用漂白粉消毒的具塞玻璃瓶中密封保存，并放在5℃的冰箱內(nèi)。�お�

表1 樣品原始水分與設(shè)定的水分之差小于10%的搖混時(shí)間　單位:s

表2 樣品水分與需要的水分之差大于10%的搖混時(shí)間　單位:s

　　如果樣品發(fā)出一種發(fā)酵的氣味或發(fā)霉，就應(yīng)該丟棄。如果很多樣品都是這種情況，有必要重新開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。
　　2.3.2 按照GB3523-83的規(guī)定用烘箱法測(cè)定每一份樣品的水分含量，玉米按 GB/T10362-89測(cè)定，雙平行的平均值作為校準(zhǔn)水分值。同時(shí)，用水分測(cè)定儀測(cè)定樣品水分，每一份樣品重復(fù)測(cè)定四次，取平均值，作為儀器水分值。
　　2.4 結(jié)果表示
　　A=Y-X
　　上式中的A代表水分測(cè)定儀的實(shí)測(cè)誤差，Y代表儀器水分值，X代表校準(zhǔn)水分值。

　　3 結(jié)果和討論

　　3.1 分別用三種谷物樣品對(duì)兩個(gè)型號(hào)的水分測(cè)定儀進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果如圖1，圖2，圖3所示。

圖1 小麥樣品

圖2 大豆樣品

圖3 玉米樣品

　　目前，我國(guó)還沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)誤差指標(biāo)評(píng)價(jià)水分測(cè)定儀的等級(jí)，這項(xiàng)工作需要糧食部門做大量的實(shí)驗(yàn)。本項(xiàng)實(shí)驗(yàn)引用ISO 7700/1的規(guī)定，該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)將水分測(cè)定儀分為兩個(gè)級(jí)別，實(shí)驗(yàn)中使用的兩臺(tái)儀器均屬一級(jí)水分測(cè)定儀。
　　3.2 為使檢驗(yàn)結(jié)果能真實(shí)的反映水分測(cè)定儀的質(zhì)量，選擇的谷物樣品十分重要，谷物的粒型、大小、硬度以及其它的性質(zhì)對(duì)儀器的電容值影響很大，所以選擇樣品時(shí)應(yīng)盡可能避免這些因素造成的誤差。例如玉米，首先按商品糧和種子分開(kāi)，然后按粒型分開(kāi)，而且，高水分玉米和低水分玉米應(yīng)分別用不同的水分方程測(cè)量。小麥除了按軟麥和硬麥分，還應(yīng)進(jìn)一步按冬小麥和春小麥分，即冬硬、冬軟、春硬、春軟。
　　3.3 電容式谷物水分測(cè)定儀的測(cè)量原理是用含水的糧食作為測(cè)量電極間的充填介質(zhì)，通過(guò)電容的變化達(dá)到測(cè)量糧食水分含量的目的。其中溫度對(duì)電容值的影響是很大的，水分儀上都裝有一個(gè)或兩個(gè)溫度傳感器，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行溫度補(bǔ)償。為減少溫度傳感器的測(cè)定誤差，應(yīng)保證樣品和儀器在相同溫度下，如果溫度相差較大，可將樣品裝入儀器樣品杯，然后倒出，再裝入，反復(fù)幾次，使樣品和儀器之間達(dá)到熱平衡。冰箱中取出的樣品至少放置16小時(shí)，才能達(dá)到熱平衡。
　　3.4 水分測(cè)定儀的校正根據(jù)儀器的原理不同分單點(diǎn)校正和三點(diǎn)校正。儀器的校準(zhǔn)應(yīng)定期由法定計(jì)量部門或指定的實(shí)驗(yàn)室完成，規(guī)定用三點(diǎn)校正的儀器，必須用三點(diǎn)校正，規(guī)定用單點(diǎn)校正的儀器，可一點(diǎn)校正后再用另外兩點(diǎn)對(duì)儀器進(jìn)行驗(yàn)證。儀器的校正點(diǎn)應(yīng)接近實(shí)際經(jīng)常應(yīng)用的水分范圍，越接近校正點(diǎn)，測(cè)量誤差越小。例如，在收購(gòu)小麥時(shí)，大致水分范圍時(shí)12% ～16%，單點(diǎn)校正時(shí)就可以選擇水分含量為14%的小麥校準(zhǔn)儀器。如果水分測(cè)定儀經(jīng)常應(yīng)用于某一批固定的糧食，例如對(duì)倉(cāng)儲(chǔ)糧食的管理，可取被測(cè)的糧食校正儀器，測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確。

作者單位：農(nóng)業(yè)部谷物及制品質(zhì)量檢測(cè)中心 哈爾濱 150086

參考文獻(xiàn)：

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