全自動凱氏定氮儀回收率偏低原因解析
全自動凱氏定氮儀是檢測農(nóng)副產(chǎn)品中氮含量的專用儀器,根據(jù)蛋白質(zhì)中氮含量恒定原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量。與普通定氮儀不同的是,全自動定氮儀可實現(xiàn)一鍵式自動添加試劑、自動蒸餾分離樣品、自動終止蒸餾,可以大大提高試驗效率。
但不管是哪一種定氮儀,基本都是那么幾個步驟,第一步是消解樣品;第二步是蒸餾的過程;第三步是滴定計算氮含量結(jié)果。只要是凱氏法,都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。試驗過程中,如果發(fā)現(xiàn)回收率過低,也跟這三個步驟有關(guān),分析原因如下:
1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未完全消解,消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長,造成溶度不準(zhǔn)。
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少,未能沒過接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。
6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。
因此,在試驗過程中必嚴(yán)格按照凱氏定氮儀的操作規(guī)程,容不得半點馬虎。不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的全自動凱氏定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,完全反應(yīng)完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,后是滴定時,標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細(xì)節(jié)都可能會導(dǎo)致定氮儀回收率偏低。